連續(xù)脂質(zhì)體擠出儀的操作方法可分為預(yù)處理、設(shè)備組裝、運(yùn)行控制及安全防護(hù)四個(gè)核心環(huán)節(jié),具體流程如下:
一、預(yù)處理階段
1、物料預(yù)處理
粗脂質(zhì)體需通過(guò)薄膜分散、溶劑注入等方法初步制備,含大顆粒或團(tuán)聚物時(shí)需先經(jīng)高壓均質(zhì)或超聲處理,避免堵塞濾膜。
溶劑與溶質(zhì)純度較高時(shí),可直接進(jìn)入擠出流程。
2、設(shè)備清潔滅菌
使用前需以酒精或高溫蒸汽徹底清洗系統(tǒng)管路及膜組件,確保無(wú)菌狀態(tài)。
二、膜組件組裝
1、安裝濾膜系統(tǒng)
將聚碳酸酯徑跡蝕刻膜(PC膜)置于兩個(gè)O型圈之間,嵌入膜支撐單元的塑料組件中,確保膜片居中且密封無(wú)泄漏。
通過(guò)檢查孔確認(rèn)膜位置正確后,手動(dòng)緊固端蓋。
2、壓力系統(tǒng)連接
連接氮?dú)馄恐猎O(shè)備進(jìn)氣口,檢查氣路密封性,開啟泄壓閥排出殘氣。
三、運(yùn)行控制流程
1、物料裝載與增壓
打開物料罐蓋倒入脂質(zhì)體懸液,關(guān)閉泄壓閥后緩慢開啟氮?dú)馄恐鏖y,通過(guò)泄壓閥精確調(diào)節(jié)壓力至目標(biāo)值(通常≤100bar),避免壓力驟升。
2、連續(xù)擠出操作
在略高于磷脂相變溫度條件下(依配方調(diào)整),啟動(dòng)氮?dú)鈮候?qū)動(dòng),使懸液連續(xù)通過(guò)PC膜組。
觀察出料狀態(tài):初始擠出液返回物料罐循環(huán),待粒徑穩(wěn)定后接入接料罐收集成品。
3、參數(shù)動(dòng)態(tài)調(diào)整
依據(jù)粒徑分布需求更換不同孔徑濾膜(如從200nm逐步更換至80nm),或增加擠出次數(shù)(通常3-10次)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控壓力波動(dòng),超出設(shè)定閾值時(shí)停機(jī)檢查濾膜堵塞情況。
四、安全與維護(hù)要點(diǎn)
1、操作防護(hù)
全程佩戴護(hù)目鏡及耐壓手套,避免高壓管路破裂造成噴射傷害。
2、停機(jī)規(guī)程
關(guān)閉氮?dú)馄恐鏖y→開啟設(shè)備泄壓閥→待壓力表歸零后拆卸膜組件。
立即用純水沖洗膜及流路,防止脂質(zhì)殘留固化。
3、部件維護(hù)
每次使用前檢查O型圈完整性,磨損件需更換原裝配件以防泄壓風(fēng)險(xiǎn)。
定期檢測(cè)PC膜通透性,出現(xiàn)流速異常下降時(shí)更換新膜。
關(guān)鍵工藝控制點(diǎn):擠出溫度需穩(wěn)定在脂質(zhì)相變點(diǎn)以上10-15℃(如DPPC脂質(zhì)體約55-60℃),過(guò)高導(dǎo)致降解,過(guò)低引發(fā)膜堵塞;擠出壓力與粒徑負(fù)相關(guān),需通過(guò)流量調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)剪切力精準(zhǔn)控制。